1: Heizpilz
2: Rundkolben mit einem Gemisch aus 20 mL Ethanol und 20 mL
konzentrierter Schwefelsäure und etwas gereinigten Sand
3: Thermometer (200 0C)
4: Tropftrichter mit Ethanol
5: Gaswaschflaschen (klein)
6: Eisbad
7: Vorrichtung zum Auffangen von Gasen (Glaswanne mit Reagenzglas)
Das Gemisch aus Ethanol und Schwefelsäure wird hergestellt , indem in
einem Becherglas (Abzug) vorsichtig und unter Rühren zu Ethanol die
Schwefelsäure gegeben wird. Hierbei erwärmt sich die Lösung.
Dieses Gemisch wird in den Rundkolben gefüllt. Die Apparatur wird dicht
verschlossen.
Der Rundkolben wird aufgeheizt, wobei die Temperatur maximal 160 0C
betragen darf. Gleichzeitig lässt man langsam aus dem Tropftrichter
weiteres Ethanol zutropfen.
Hierbei ist in dem Rundkolben eine Gasbildung zu beobachten. In der ersten
Gaswaschflasche, die als Kühlfalle dient, sammelt sich eine klare
Flüssigkeit und am Ende der Apparatur lässt sich ein Gas auffangen.
Hierbei sollten mehrere Reagenzgläser gefüllt und mit Stopfen
verschlossen werden.
Sollte die Gasentwicklung zu heftig verlaufen, so ist der Heizpilz zu
entfernen und der Kolben mit einem zuvor bereit gestellten Becherglas,
gefüllt mit kaltem Wasser, zu kühlen.
Nach Beendigung des Versuchs wird die erste Gaswaschflasche mit der
Flüssigkeit entfernt, mit einem Stopfen versehen und für weitere
Untersuchungen kühl aufbewahrt.
Mit dem aufgefangenen Gas (Ethen) werden folgende Untersuchungen
gemacht:
- Brennbarkeit
- Zugabe von Bromwasser und Schütteln
Die erhaltene Flüssigkeit (Diethylether) wird mit der gleichen Menge
Wasser versetzt und geschüttelt. Die obere organische Phase wird mit
Hilfe einer Pipette abgetrennt.
Folgende Untersuchungen können sich anschließen:
- Geruchsprobe
- Brennbarkeit
- Nachweis der guten Entflammbarkeit der Dämpfe. Hierzu wird ein
Wattebausch mit der Flüssigkeit getränkt. Dieser wird in einen
Trichter gegeben, an dem unten ein langes und unten abgewinkeltes
Glasrohr mit einer Spitze angeschlossen ist. An der Spitze lassen sich
die Dämpfe, die schwerer als Luft sind, entzünden.
Bei dem Versuch bildet sich im ersten Schritt Schwefelsäureethylester
(Ethylsulfat), das beim Erwärmen über eine Eliminationsreaktion in Ethen
und Schwefelsäure zerfällt.
Als Parallelreaktion regiert über eine nucleophile Substitution
Schwefelsäureethylester mit Ethanol zu Diethylether. Je mehr Ethanol
zugegeben wird, desto mehr Ether entsteht.
Zur Entsorgung des Restes im Rundkolben:
Der verbleibende Inhalt wird langsam in ein mit Natronlauge gefülltes
Becherglas gegeben und verrührt. Die Lösung sollte danach noch alkalisch
regieren. Hierbei werden Schwefelsäureester (Ethylsulfat, Diethylsulfat)
zersetzt. Eine eventuell sich noch oben absetzende organische Phase wird
abgetrennt und in die entsprechend Abfallflasche gegeben. |